N-甲基吡咯烷酮（NMP）是具有高沸点，低蒸汽压，溶解性强，稳定性好等一系列优异物理、化学性的有机溶剂，被广泛用于锂电池极片、尤其是正极极片的生产和制造过程中。
在电池匀浆过程中，NMP作为溶剂，可以很好的溶解粘结剂（PVDF）、锂盐以及导电物质，使其充分均匀的相互接触。匀浆在铝箔上涂布完成后，经过烘干后回收、辊压、真空干燥等工序制造成为电芯。
由于在烘干过程中涂层会产生多孔结构，从而使部分NMP残留其中不能被完全去除。少量的NMP残留可以增加涂层的柔韧性，以及与铝箔基材的粘附性，使涂层更加牢固不易开裂。然而过量的NMP残留（>1.0%），则可能破坏负极的SEI层，影响电池的充放电性能以及循环寿命。因此测定电极极片中NMP的残留则是极片生产制造中必不可少的步骤，以保证极片具有最佳的性能。
方法前言
目前极片中NMP残留可以使用GC-FID或者GCMS进行分析，然而极片中NMP残留的分析的难点在于如何将NMP从多孔涂层中提取出来。目前主流的样品前处理主要有超声辅助萃取及顶空法两种方法。两种方法优缺点及适用场景对比如下：
针对上述两种方法进行了开发验证，并着重对超声萃取法做出了针对性的优化。
1 超声辅助萃取法
本方法对溶剂类型，使用体积以及超声时间等条件进行考察优化。此外针对相应文献中均没有提及的极片中NMP的萃取效率进行了研究和开发，以方便客户根据自身极片性质更好的优化萃取参数，使检测结果更加准确可靠。
方法步骤
将0.8~1.0g左右样品置于10mL乙醇中，经超声萃取、过滤，取1.0μL样品进行色谱分析。
GC分析条件：见谱图
NMP谱图
为了探究NMP可能的取代溶剂DMF及DMSO，本方法对上述3种组成的保留时间和分离度进行了考察。
更友好的萃取溶剂
本方法从溶剂萃取能力，毒性，价格以及对进样分析系统的影响等方面，对不同的溶剂（水，甲醇，乙醇，乙酸乙酯）进行了测试，最终选取价格便宜毒性较低，并且萃取效果较好的乙醇作为萃取溶剂，以降低实验室开支并且保护操作人员以及实验室环境。
更少的溶剂用量
相比于文献报道中使用30-40mL溶剂进行萃取的方法，本方法仅使用10mL溶剂则可将NMP从极片中充分萃取出来。
更短的萃取时间
相比于动辄接近1小时的萃取时间，对于未经辊压以及辊压力度适中的极片，均可在10-15min内使得萃取效率达到90%以上。
极片萃取效率测试方法如下
取适量极片按照样品前处理方法处理，设定不同萃取条件，进行萃取效率及条件优化系列试验，根据色谱分析结果，确定最终实验方法和色谱条件。
萃取方法原理示意图
试验结果取得较好结果
NMP在相对较宽的浓度范围内均取得线性关系(0.9998)；优异的回收率（96.1%-103.3%）；较高的准确度（-2.5%-1.1%）；可靠的重复性（<2.0%）；较低的检测限（0.085mg/L）。
实际样品谱图
2 气相色谱顶空进样器法
对于固体或粉末样品中的有机组成分析，无疑顶空法具有普适性和成熟经典的选择优势，成为此分析的比较对象。
顶空方法步骤
精确称量的极片放入顶空瓶中，压紧瓶盖，放入安捷伦8697XL顶空仪，恒温平衡一段时间，之后顶空瓶上端气体被定量引入GC分析，依据外标法定量。
重现性和线性考察
在添加了不同浓度NMP标样的空白正/负极片上进行。在低、中、高三个浓度水平（n=6）和4-200µg/g含量范围内对方法重现性和线性进行了考察。三个测试浓度下，正负极片上定量重现性在1%-4%间。在负极极片上外标曲线线性回归系数R2>0.999，方法检测限是0.025µg/g；不同来源正极极片上标曲线性回归系数在0.980—0.999范围内变化，方法检测限<0.3µg/g。
负极极片样品顶空法提取后在8860GC上测定的谱图
顶空方法和超声辅助萃取法对正负极片测定结果的比较
方法总结
顶空法和超声辅助萃取方法对于正/负极片的测定结果显示两种制备方法，适用于不同的分析场景。超声辅助萃取的准确性更高；而对于工艺成熟，质量稳定的极片生产线，顶空法稳定的分析结果和更高的自动化程度提高了样品分析通量，可以为产品质量控制提供更为及时的反馈。
